湘喜与您谈冷冻干燥与真空浓缩的基本原理

真空浓缩和冰冻干燥是用于温和干燥和保护热敏材料的相关方法。 这通常涉及清除水介质。如同水状态图（也可用作其他溶剂的示例）中所示，高于某一制程压力（在此情况下，对于 H2O，为 6.1 hPa），就会出现液相干燥。当压力低于此水平时，水温降至低于 0 °C。

直接从冻结状态进行干燥，绕过液相。
三相点（在此情况下，对于 H2O，p = 6.1 hPa，T = 0 °C）可视为真空浓缩（或干燥）与冰冻干燥之间的一种边界。可同时在一个室内观察到冰、水和蒸汽。下表列出了两种方法的主要特性。

Christ 系统也允许在 旋转真空浓缩机 (RVC)中综合使用两种方法。从较高的压力(如 20 hPa)开始，然后降低到较低的压力(如 1 hPa)，可将DNA水溶液浓缩到很小的残留体积，然后在该设备中在较低的压力下冻结。最终的干燥将通过纯化实现。

产品通过沉降浓缩在试管底部是一个理想的副作用。
这意味着 旋转真空浓缩 (RVC) 不仅防止过热破坏标本，而且可以防止产品在试管内弥漫性分布，造成低回收率。

冷冻干燥工艺

主要冰冻干燥制程为：

·        在圆底烧瓶、宽颈过滤瓶和安瓿等中进行干燥（ “外部”方法）。 将产品在冰柜或冷却槽中进行预冰冻，然后通过一个三通橡胶阀连接至冰冻干燥器。每个容器均可单独连接和取下。

·        在凝冰室之外隔板（有时可加热）上的平皿、小瓶或相似容器中干燥产品（ “外部”方法）。 将产品放在冰柜或冷却槽中外部预先冰冻，然后放在丙烯酸或不锈钢盖下干燥。建议不要在制程期间取出单个标本（存在解冻风险）。

·        在凝冰室之内的平皿、小瓶或相似容器中冰冻和干燥产品（ “内部”方法）。 在此情况下，可在凝冰室内执行整个制程，无需额外的产品处理，如果需要，可完全采用自动化。冰冻源自于冷空气（对流），用风扇强制形成的空气循环可能加速冰冻。特别对昂贵且/或敏感性产品（低疑固点 < 25 °C）推荐使用这种方法

·        在已冷却和加热的隔板上的平皿、小瓶或相似容器中冰冻和干燥产品。 可在干燥室内完全自动化执行整个制程，无需额外的产品处理。冰冻源自于与冷隔板的直接接触（传导）。大规模产生 和中试系统中采用的标准方法，适用于制程开发或优化。

使用从 Alpha 到 Delta 的 Christ 实验室设备干燥的两个选项

内部方法

通过此配置，可在疑冰室内冰冻产品，然后对其进行干燥。此方法尤其适合低凝固点物质或热不稳定物质。采用此方法时，隔板直接放在凝冰室中。可用风扇加速冰冻。可选择性使用小瓶压盖装置。

外部方法

通过此配置，可将产品单独预先冰冻，然后放在凝冰室上方进行干燥。此方法允许使用各种大量配件。可使用中间阀将产品室与凝冰室隔开，以执行增压测试来确定干燥终点。

工艺监控/优化工具/工艺分析技术（PAT）

·        在高价值产品的开发和后续生产期间需要全面的制程监控，特别是在生物技术和制药环节，以编制内部品保和监管合规文档。

·        可借助于制程分析技术（包括从产品温度传感器至在线质谱测定器的一切仪器）了解复杂的制程，并实现稳定的干燥制程。

作为技术领导者，我们为客户提供以下工具

·        WTMplus – 无线在线产品温度测量

·        LyoBalance – 通过精密称重在线测量干燥制程

·        LyoControl – 共晶点确定和制程控制

·        产品压力温度测量

·        增压测试，用于确定干燥终点。

·        对比性压力测量，用于确定干燥终点。

我们乐于在我们的 应用实验室中对您的产品执行试验。 我们期望您的挑战！

真空浓缩的主要工艺（RVC）是

·        干燥样品通常是小量）以用于随后分析，如 DNA 分析或法医分析，例如 Eppendorf 帽或 MTP/深孔板，容量高达 20 ml 的试管，有机或水性溶剂

·        在实验室分析和药物研究中，在小瓶或容量高达 500 ml 的圆底烧瓶中使用有机或水性溶剂浓缩或干燥大量样品

·        蒸发盐酸等强酸，进行样品制备