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湘喜与您谈冷冻干燥与真空浓缩的基本原理

返回列表 来源: 发布日期: 2017.09.25

真空浓缩和冰冻干燥是用于温和干燥和保护热敏材料的相关方法。 这通常涉及清除水介质。如同水状态图(也可用作其他溶剂的示例)中所示,csm_tripelpunkt_5ac80bf605高于某一制程压力(在此情况下,对于 H2O,为 6.1 hPa),就会出现液相干燥。当压力低于此水平时,水温降至低于 0 °C

直接从冻结状态进行干燥,绕过液相。
三相点(在此情况下,对于 H2Op = 6.1 hPaT = 0 °C)可视为真空浓缩(或干燥)与冰冻干燥之间的一种边界。可同时在一个室内观察到冰、水和蒸汽。下表列出了两种方法的主要特性。


标准

真空浓缩

冷冻干燥

蒸发温度范围(柔和的过程?)

-5 °C + 20 °C
++

-60 °C 0 °C
+++

物质

通常已溶解; 
残余物是一种粉末或结晶物质

固体
(
包括陶瓷、肉类、考古学的物件 
骨头、植物和书)

溶剂

各种溶剂类型(有些奇异的)

水溶液, 
只有少量或 
特殊溶剂

/溶剂比例

大约 5% 的最终成分

可能的低残余水分 (< 1%)

处理时间

几分钟到几小时

0.5 – 3 天;
有时为几周


Christ 系统也允许在 旋转真空浓缩机 (RVC)中综合使用两种方法。从较高的压力( 20 hPa)开始,然后降低到较低的压力( 1 hPa),可将DNA水溶液浓缩到很小的残留体积,然后在该设备中在较低的压力下冻结。最终的干燥将通过纯化实现。

产品通过沉降浓缩在试管底部是一个理想的副作用。
这意味着 旋转真空浓缩 (RVC) 不仅防止过热破坏标本,而且可以防止产品在试管内弥漫性分布,造成低回收率。

冷冻干燥工艺

主要冰冻干燥制程为:

·        在圆底烧瓶、宽颈过滤瓶和安瓿等中进行干燥( 外部方法)。 将产品在冰柜或冷却槽中进行预冰冻,然后通过一个三通橡胶阀连接至冰冻干燥器。每个容器均可单独连接和取下。

·        在凝冰室之外隔板(有时可加热)上的平皿、小瓶或相似容器中干燥产品( 外部方法)。 将产品放在冰柜或冷却槽中外部预先冰冻,然后放在丙烯酸或不锈钢盖下干燥。建议不要在制程期间取出单个标本(存在解冻风险)。

·        在凝冰室之内的平皿、小瓶或相似容器中冰冻和干燥产品( 内部方法)。 在此情况下,可在凝冰室内执行整个制程,无需额外的产品处理,如果需要,可完全采用自动化。冰冻源自于冷空气(对流),用风扇强制形成的空气循环可能加速冰冻。特别对昂贵且/或敏感性产品(低疑固点 < 25 °C)推荐使用这种方法

·        在已冷却和加热的隔板上的平皿、小瓶或相似容器中冰冻和干燥产品。 可在干燥室内完全自动化执行整个制程,无需额外的产品处理。冰冻源自于与冷隔板的直接接触(传导)。大规模产生 中试系统中采用的标准方法,适用于制程开发或优化。

使用从 Alpha Delta Christ 实验室设备干燥的两个选项

内部方法

通过此配置,可在疑冰室内冰冻产品,然后对其进行干燥。此方法尤其适合低凝固点物质或热不稳定物质。采用此方法时,隔板直接放在凝冰室中。可用风扇加速冰冻。可选择性使用小瓶压盖装置。外不方法

外部方法

通过此配置,可将产品单独预先冰冻,然后放在凝冰室上方进行干燥。此方法允许使用各种大量配件。可使用中间阀将产品室与凝冰室隔开,以执行增压测试来确定干燥终点。

内部方法

工艺监控/优化工具/工艺分析技术(PAT

·        在高价值产品的开发和后续生产期间需要全面的制程监控,特别是在生物技术和制药环节,以编制内部品保和监管合规文档。

·        可借助于制程分析技术(包括从产品温度传感器至在线质谱测定器的一切仪器)了解复杂的制程,并实现稳定的干燥制程。

作为技术领导者,我们为客户提供以下工具

·        WTMplus – 无线在线产品温度测量

·        LyoBalance – 通过精密称重在线测量干燥制程

·        LyoControl – 共晶点确定和制程控制

·        产品压力温度测量

·        增压测试,用于确定干燥终点。

·        对比性压力测量,用于确定干燥终点。

我们乐于在我们的 应用实验室中对您的产品执行试验。 我们期望您的挑战!

真空浓缩的主要工艺(RVC)是

·        干燥样品通常是小量)以用于随后分析,如 DNA 分析或法医分析,例如 Eppendorf 帽或 MTP/深孔板,容量高达 20 ml 的试管,有机或水性溶剂

·        在实验室分析和药物研究中,在小瓶或容量高达 500 ml 的圆底烧瓶中使用有机或水性溶剂浓缩或干燥大量样品

·        蒸发盐酸等强酸,进行样品制备

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